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熱重分析儀的原理及應(yīng)用

  • 發(fā)布日期:2023-10-18      瀏覽次數(shù):1010
    • 熱重法,是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時(shí)間的關(guān)系的方法。

      進(jìn)行熱重分析的儀器,稱(chēng)為熱重儀,主要由三部分組成,溫度控制系統(tǒng),檢測(cè)系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。

      通過(guò)分析熱重曲線(xiàn),我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成的產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。

      從熱重法可以派生出微微的商熱重法,也稱(chēng)導(dǎo)數(shù)熱重法,它是記錄TG曲線(xiàn)對(duì)溫度或時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)的一種技術(shù)。實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果是微微的商熱重曲線(xiàn),即DTG曲線(xiàn),以質(zhì)量變化率為縱坐標(biāo),自上而下表示減少;橫坐標(biāo)為溫度或時(shí)間,從左往右表示增加。

      DTG曲線(xiàn)的特點(diǎn)是,它能精確反映出每個(gè)失重階段的起始反應(yīng)溫度,最大反應(yīng)速率溫度和反應(yīng)終止溫度;DTG曲線(xiàn)上各峰的面積與TG曲線(xiàn)上對(duì)應(yīng)的樣品失重量成正比;當(dāng)TG曲線(xiàn)對(duì)某些受熱過(guò)程出現(xiàn)的臺(tái)階不明顯時(shí),利用DTG曲線(xiàn)能明顯的區(qū)分開(kāi)來(lái)。

      熱重法的主要特點(diǎn),是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。根據(jù)這一特點(diǎn),可以說(shuō),只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量的變化,都可以用熱重法來(lái)研究。圖中給出可用熱重法來(lái)檢測(cè)的物理變化和化學(xué)變化過(guò)程。我們可以看出,這些物理變化和化學(xué)變化都是存在著質(zhì)量變化的,如升華、汽化、吸附、解吸、吸收和氣固反應(yīng)等。但熔融、結(jié)晶和玻璃化轉(zhuǎn)變之類(lèi)的熱行為,樣品沒(méi)有質(zhì)量變化,熱重分析方法就幫不上忙了。


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